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        烏氏逆流粘度計的使用步驟

        更新時間:2020-03-13      點擊次數:3043
        1、根據實驗需要將恒溫槽溫度調節至25±0.05℃ 或30±0.05℃。

        2、配制聚合物溶液

        用粘度法測聚合物分子量,選擇高分子-溶劑體系時,常數K、α值必須是已知的而且所用溶劑應該具有穩定、易得、易于純化、揮發性小、毒性小等特點。為控制測定過程中hr在1.2~2.0之間,濃度一般為 0.001g/ml~0.01g/ml。于測定前幾天,用100 ml容量瓶把待測聚合物試樣溶解于溶劑中配成已知濃度的溶液。準確稱取100-500mg待測聚合物放入100ml清潔干燥的容量瓶中,倒入約80ml甲苯(本例以甲苯為溶劑),使之溶解,待聚合物*溶解之后,放入已調節好的恒溫槽中,容量瓶也放入恒溫槽中。再加溶劑至刻度,取出搖勻,用3號玻璃砂芯漏斗過濾到另一100ml容量瓶中,放入恒溫槽恒溫待用,容量瓶及玻璃砂芯漏斗,用后立即洗滌。玻璃砂芯漏斗要用含30%硝酸鈉的硫酸溶液洗滌,再用蒸餾水抽濾,烘干待用。

        3、洗滌粘度計

        粘度計和待測液體是否清潔,是決定實驗成功的關鍵之一。由于毛細管粘度計中毛細管的內徑一般很小,容易被溶液中的灰塵和雜質所堵塞,一旦毛細管被堵塞,則溶液流經刻線a和b所需時間無法重復和準確測量,導致實驗失敗。若是新的粘度計,先用洗液浸泡,再用自來水洗三次,蒸餾水洗三次,烘干待用。對已用過的粘度計,則先用甲苯灌入粘度計中浸洗除去留在粘度計中的聚合物,尤其是毛細管部分要反復用溶劑清洗,洗畢,將甲苯溶液倒入回收瓶中,再用洗液、自來水、蒸餾水洗滌粘度計,后烘干。

        4、測定溶劑的流出時間

        測定t0后,將粘度計中的甲苯倒入回收瓶,并將粘度計烘干,用干凈的移液管吸取已恒溫好的被測溶液8ml,移入粘度計(注意盡量不要將溶液沾在管壁上),恒溫3分鐘,按前面的步驟,測定溶液(濃度c1)的流出時間t1。

        用移液管加入4ml預先恒溫好的甲苯,對上述溶液進行稀釋,稀釋后的溶液濃度(c2)即為起始濃度c1的2/3。然后用同樣的方法測定濃度為c2的溶液的流出時間t2。與此相同,依次加入甲苯4ml、4ml、4ml,使溶液濃度成為起始濃度的1/2、2/5、1/3,分別測定其流出時間并記錄下來。注意每次加入純試劑后,一定要混合均勻,每次稀釋后都要將稀釋液抽洗粘度計的E球、毛細管、M2球和M1球,使粘度計內各處溶液的濃度相等,且要等到恒溫后再測定。
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